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遂宁家纺:人们可以理解透射电子显微镜的透射
2017-10-15

   透射电子显微镜, 简称TEM )是一种将加速和集中的电子束传输到非常薄的样品的方法。 电子与样品中的原子碰撞并改变方向,导致立体角散射。。 散射角的大小与样品的密度和厚度相关,因此可以形成不同明暗的图像,并且图像可以被放大和聚焦以显示在成像设备(例如荧光屏、胶片和光敏耦合组件)上。

   1背景知识

   光学显微镜下看不清楚小于0。 2微米精细结构,这些结构被称为亚微观结构或超细结构。。 如果你想清楚地看到这些结构,你必须选择波长较短的光源来提高显微镜的分辨率。。 罗斯卡于1932年发明了一种以电子束为光源的透射电子显微镜。 电子束的波长比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束电压的平方根成反比,即电压越高,波长越短。。 目前,TEM分辨率可以达到0。 2纳米。

电子束和样品之间的相互作用图

来源:纳米材料的表征技术

   透射的电子束包含电子强度、相位和周期性的信息,这些信息将用于成像。

   2 TEM系统组件

   TEM系统由以下部分组成:

   电子枪:发射电子。由阴极、栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅电极中的小孔形成射线束,并被阳极电压加速,然后被发送到聚光透镜以加速和加压电子束。

   聚光器:收集电子束以获得平行光源。

   样品棒:装载待观察的样品。

   目的:聚焦成像,初级放大。

   中间镜:成像模式(成像模式或电子衍射模式)的二次放大和控制。

   投影镜:三倍放大。

   荧光屏:将电子信号转换成可见光,供操作者观察。

   CCD照相机:电荷耦合元件,将光学图像转换成数字信号。

透射电子显微镜基本结构示意图

资料来源:中国科学院科普文章

   3原则

   透射电子显微镜和光学显微镜的透镜和光路图基本相同。光源被聚光透镜会聚,然后照射在样品上。光束穿过样品并进入物镜。物镜会聚以形成图像。然后,由物镜形成的初级放大图像在光学透镜中的物镜二次放大后进入观察者的眼睛。在电子显微镜中,中间透镜和投影透镜进行二次中继放大,最后在荧光屏上形成投影,供观察者观察。电子显微镜物镜的成像光路图也与光学凸透镜的放大光路图一致。

电子显微镜和光镜的光路图及电子显微镜物镜的成像原理

资料来源:中国科学院科普文章

   4样品制备

   由于透射电子显微镜收集透射通过样品的电子束的信息,样品必须足够薄以允许电子束通过。

   样品分类:重复样品、超微粒样品、材料薄膜样品等。

   样品制备设备:真空镀膜设备、超声波清洗设备、切片机、研磨机、电解双喷射设备、离子减薄设备、超薄切片机等。

  

超细颗粒制备方法示意图

资料来源:公共信息


材料薄膜制备工艺示意图

   资料来源:公共信息

   5图像类别

   ( 1 )明暗场的对比图像

   亮场图像:在物镜的后焦面上,透射光束穿过物镜的孔径并阻挡衍射光束以获得图像对比度。

   暗场图像:一种将入射光束的方向倾斜2θ以使衍射光束穿过物镜光阑并阻挡遂宁家纺透射光束以获得图像对比度的方法。


光和暗场光路示意图

硅中位错的亮场和暗场模式

   来源:纳米材料的表征技术

   ( 2 )高分辨率透射电镜图像

   HRTEM可以获得晶格条纹图像(反映晶面间距信息);更高分辨率的图像信息,如结构图像和单个原子图像(反映晶体结构中原子或原子团的配置)。然而,样品厚度要求小于1纳米。

  

HRTEM光路示意图


硅纳米线的HRTEM图像

   来源:纳米材料的表征技术

   ( 3 )电子衍射图像

   选区衍射:微米级微区的结构特征。

   会聚束电子衍射:纳米尺度微区的结构特征。

   微束电子衍射:纳米尺度微区的结构特征。

  

电子衍射光路示意图

   来源:纳米材料的表征技术

单晶氧化锌的电子衍射图

非晶硅氮化物的电子衍射图


锆镍铜合金的电子衍射图

   来源:纳米材料的表征技术

   6设备制造商

   世界上没有多少制造商能够生产透射电子显微镜,主要是欧洲、美国和日本的大型电子公司,如德国的蔡司、美国的FEI、日本的日立等。

   7故障排除

   透射电镜和扫描电镜的区别:

   当一束高能入射电子轰击物质表面时,受激区域将产生二次电子、反向散射电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子以及在可见光、紫外光和红外区域产生的电磁辐射。扫描电子显微镜收集二次电子和反向散射电子的信息,透射电子显微镜收集透射电子的信息。

   SEM样品制备对样品厚度没有特殊要求,可以通过切割、研磨、抛光或切割等方法将其转化为可观察的表面。 TEM显微照片的质量很大程度上取决于样品的厚度,因此样品的观察点应该非常薄,通常在10到100纳米范围内,甚至更薄。

   简要说明多晶(纳米晶体)、单晶和非晶衍射图案的特征和形成原理:

   单晶图案是零层二维倒易截面,倒易点规则排列,对称性明显,位于二维网格的网格点上。

   多个晶面的衍射图案是每个衍射锥与垂直于入射光束方向的荧光屏或照相板之间的交线,并且是一系列同心环。每组衍射晶面对应的倒易点分布组装成半径为1/d的倒易球面,与Ewald球面的交线为圆环,因此样品{ hkl }晶面组的每个晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴,2θ为半锥角的衍射锥,不同晶面组的衍射锥在2θ不同,但衍射锥在顶轴上是相同的。

   无定形衍射图案是圆形斑点。

   什么是衍射对比度? 它和厚衬里有什么区别?

   当在电子显微镜下观察晶体样品时,由于不同的晶体取向和/或晶体结构以及不同程度的满足布拉格条件,相应的样品在下表面具有不同的衍射效应,从而形成随下表面位置变化的衍射振幅分布。这样形成的对比度称为衍射对比度。由于样品的不同微间隙之间原子序数或厚度的差异,形成了质量-厚度对比,这适用于解释复合膜样品的电子图像。

   8本参考书

   国鑫、叶恒强和吴玉坤的电子衍射图在晶体学中的应用:

   黄小颖的“电子衍射分析法”;

   “透射电子显微镜的进展”,叶恒强和王渊明编辑;

   朱静、叶恒强、王任慧等。

   “材料评价的分析电子显微镜方法”(日本),由加藤大辅合著,由川上楚夫合著,刘安生翻译。

   资料来源:中国科学院科普文章《透射电子显微镜基础知识介绍》。

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